有关饲料水分测定方法的探讨与研究

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  • 有关饲料水分测定方法的探讨与研究2015.03.03

    饲料水分指标是饲料加工质量的重要指标,是判别饲料质量的重要标志,具体运用于预测饲料产品的新鲜程度和贮存期限,保持营养成分,防止饲料霉变等方面,是影响饲料卫生的重要因素之一。 

      随着人民生活水平的提高,饲料安全和卫生问题日益突出。如何准确、快速测定饲料水分,是饲料质量监测面临的一个严峻问题。关于饲料水分的测定方法,GB6435《饲料水分的测定方法》作出了规定。该标准的适用范围是:适用于配合饲料和单一饲料的水分含量,但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。随着饲料工业的发展,饲料品种不断增加,添加剂广泛应用于饲料工业。对于预混料和添加剂的水分测定,目前尚无规定的方法,因此,部分饲料检测机构在测定预混料和添加剂时引用GB6435方法,由于该方法本身的局限性,常出现饲料质量越好其水分反而越高的结果。如某企业的名牌产品,其它指标均优于标准的规定,而水分的检测结果高达32.9%,另外一些内在质量低劣的产品,水分恰好是合格的;又如,笔者对饲料香味剂的水分检测进行了试验,用水分为8.5%的玉米蛋白粉为载体,加10%的香基(水分为0.2%)配制成饲料香味剂,用常压干燥法测定其水分,检测结果为18%。试验表明:常压干燥法测定预混料和饲料添加剂会导致水分检测结果偏高。
        
      为了准确检测饲料中水分,笔者根据对饲料检测的经验,参照GB/T5009.3《食品中水分的测定方法》,提出几种测定水分的方法,供饲料检测人员参考。

        1. 材料与方法
        
      1.1饲料样品:荣昌县产品质量监督检验所对饲料生产企业抽查的饲料样品,品种包括猪、鸡、鸭配合饲料,玉米、豆粕等单一饲料原料,微量元素预混料、维生素预混料、复合预混料、甜味剂、糖、味精、香味剂等,以及由饲料生产企业委托送检的饲料样品。
        
      1.2实验仪器
        
      1.2.1实验室用样品粉碎机。
        
      1.2.2分级筛:孔径0.45mm。
        
      1.2.3分析天平:感量0.0001g。
        
      1.2.4电热式恒温干燥箱:可控温度105±2℃。
        
      1.2.5称样皿:玻璃或铝质,直径40mm以上,高度25mm以下。
        
      1.2.6干燥器:用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。
        
      1.2. 7电热恒温真空干燥箱。
        
      1.2.8真空泵。
        
      1.2.9水分测定器。
        
      1.3实验方法
        
      1.3.1方法Ⅰ:直接干燥法,参见GB6435《饲料水分的测定方法》
        
      1.3.2方法Ⅱ:减压干燥法
        
      1.3.2.1测定方法:称取2g试样(精确至0.0002g),移入预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中,置于50±2℃,真空度为300~400mmHg的真空中干燥4h,取出,于干燥器中冷却30min后称重,再放入真空干燥箱中干燥1h,同样冷却,称重,直至两次称重结果之差小于0.002g。
        
      1.3.2.2结果表示: X2=(W1-W2)/m×100%
        
      式中: X2—样品中水分的含量,%;
      W1—干燥前试样的重量,g;
      W2—干燥后试样的重量,g;
      m—试样重量,g。
        
      1.3.3方法Ⅲ:蒸馏法
        
      1.3.3.1测定方法:称取2g试样(精确至0.0002g),放入250mL锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
        
      加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟四滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。
        
      1.3.3.2结果表示:X3=V/m×100%
        
      式中: X3—样品中水分的含量,mL/100g;
        V—接收管内水分的体积,mL;
        m—样品的质量,g。
        
      1.4实验方案:将试验样品进行分组,10个配合饲料(含猪、鸡、鸭配合饲料和玉米、豆粕等单一饲料原料)为A组,10个预混料(含微量元素预混料、维生素预混料、复合预混料和甜味剂、味精等添加剂样品)为B组,10个香味剂(含香味剂和油脂样品)为C组。
        
      1.4.1用方法Ⅰ测定10个A组,10个B组,10个C组样品的水分;
        
      1.4.2用方法Ⅱ测定10个B组,10个C组样品的水分;
        
      1.4.3用方法Ⅲ测定10个C组的水分。
        
      1.5数据处理和分析:采用t-检验。

      2. 结果
        
      2.1用方法Ⅰ测得30个样品的水分结果(表1)

    表1 方法Ⅰ测定饲料水分的结果 单位:%
    检测结果  X1    X2    X3    X4    X5    X6    X7    X8    X9   X10
    A组     12.05 11.25 12.26 12.32 12.06 12.61 12.54 10.93 13.44 11.97
    B组     21.40 14.53 21.29 15.28 26.62 32.72 31.60 30.32  9.09 19.70
    C组     18.12 16.69 15.28 16.73 16.55 17.48 15.97 16.19 15.74 17.21

      2.2用方法Ⅱ测得20个样品的水分结果(表2)

    表2 方法Ⅱ测定饲料水分的结果 单位:%
    检测结果  Y1    Y2    Y3    Y4    Y5    Y6    Y7    Y8    Y9   Y10
    B组      9.03  8.68  9.01  8.69  9.22 12.80  9.78 12.74  8.07  8.33
    C组     12.31 13.29 10.98 11.67 13.03 12.85 14.36 14.24 12.15 13.64

      2.3用方法Ⅲ测得10个样品的水分结果(表3)

    表3 方法Ⅲ测定饲料水分结果 单位:mL/100g
    检测结果 Z1   Z2   Z3   Z4   Z5   Z6    Z7    Z8   Z9   Z10
    C组     9.26 8.89 8.72 9.34 9.17 8.99 10.83 10.44 8.61 7.86

      2.4 t-检验结果(表4)

    表4 t-检验结果
    方法比较         A组    B组     C组
    方法Ⅰ与方法Ⅱ   ——   5.17    8.81
    方法Ⅰ与方法Ⅲ   ——   ——   56.85
    方法Ⅱ与方法Ⅲ   ——   ——   29.50

      3. 分析与讨论
        
      3.1根据GB/T5915-1993《仔猪、生长肥育猪配合饲料》、GB/T5916-1993《产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料》和SB/T10262-1996《生长鸭、产蛋鸭、肉用仔鸭配合饲料》的要求,水分≤12.5%,故用方法Ⅰ测定A组样品水分的合格率为90%,不合格幅度+0.44;根据GB8830-1988《产蛋鸡、肉用仔鸡、仔猪、生长肥育猪微量元素预混合饲料》、GB8831-1988《产蛋鸡、肉用仔鸡、仔猪、生长肥育猪复合预混合饲料》的规定,水分为≤10%,用方法Ⅰ测定B组样品水分合格率为10%,不合格幅度+4.53%~22.72%;根据香味剂企业标准规定,水分≤10%,用方法Ⅰ测定的合格率为0%,不合格幅度+5.28%~8.12%。
        
      3.2用方法Ⅱ检测B组样品的合格率为80%,不合格幅度+2.74%~2.80%;用方法Ⅱ检测C组的合格率为0%,不合格幅度+0.98%~4.36%。
        
      3.3用方法Ⅲ检测C组样品的合格率为80%,不合格幅度+0.44%~0.83%。
        
      3.4根据t-检验,对B组水分检测,方法Ⅰ与方法Ⅱ:t=5.17,查表 t(9)0.05=2.26,因为t>t(9)0.05,所以方法Ⅰ与方法Ⅱ对检测B组的水分有显著的差异;对C组水分的检测,方法Ⅰ与方法Ⅱ:t=8.81,查表 t(9)0.05=2.26,因为t>t(9)0.05,所以方法Ⅰ与方法Ⅱ对C组水分检测有显著的差异;方法Ⅱ与方法Ⅲ:t=29.50,查表 t(9)0.05=2.26,因为t>t(9)0.05,所以方法Ⅱ与方法Ⅲ对C组水分检测也存在显著差异;方法Ⅰ与方法Ⅲ:t=56.85,查表 t(9)0.05=2.26,因为t>t(9)0.05,所以方法Ⅰ与方法Ⅲ对C组水分检测也存在显著差异。
        
      从以上结果可以看出,用方法Ⅰ测定A组水分的结果差异不显著(p>0.05),用方法Ⅱ检测B组的水分结果差异不显著(p>0.05),用方法Ⅲ检测C组的水分差异不显著(p>0.05)。
        
      通过上述分析可以得出结论:A组样品适用方法Ⅰ,B组样品适用方法Ⅱ,C组样品适用方法Ⅲ。
        
      3.5试验中还发现,对水分含量较高的鲜样或多汁无法粉碎的单一饲料样品不能直接进行测定时,应预先进行干燥处理。具体方法是:称取试样200~300g,在105℃的烘箱中烘15min,立即降至65℃,烘干5~6h。取出后,在室内空气中冷却4h,称重,即得风干试样,再用方法Ⅰ进行测定。原试样总水分的计算公式为:
        
      原试样总水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)
        
      3.6由于B组中含大量的矿物质和微量元素,如CuSO4·5H2O,FeSO4·7H2O,ZnSO4·7H2O等,这些化合物含结晶水,在不同温度下会发生化学反应,失去部分或全部结晶水;另外,对于糖类和维生素等物质,高温会使这些物质发生分解或焦化,因此用常压干燥法检测预混料水分会导致水分结果偏高。C组中含有大量低沸点的有机化合物,如双乙酰、乙醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯等,因此,用常压干燥法和减压干燥法都会使低沸点的有机化合物挥发,这是导致水分结果偏高的原因。

      4. 结论
        
      通过本试验,得出以下结论:
        
      对于配合饲料和单一的饲料原料等组分相对稳定饲料的水分测定,应选用常压干燥法,对多汁的鲜样原料,应进行风干预处理,再用常压干燥法进行测定;对于矿物质、添加剂预混合饲料、糖类、味精等组分易分解或发生化学反应的饲料及原料的水分检测,应选用减压干燥法;对于香味剂、动植物油脂等组分易挥发的饲料及原料的水分测定,应选用蒸馏法。因此,笔者建议在测定饲料水分时,应充分考虑不同饲料种类并选择相应的检测方法。
        
      至于饲料水分的研究,以下几个方面还有待于进一步深入研究:
        
      ⑴检测水分时对饲料进行科学的分类;
      ⑵减压干燥法的温度和压力的最佳条件;
      ⑶蒸馏法的溶剂选择或采用卡尔费休非水滴定试验。

    文章标签: 饲料  水分  检测  

    文章作者:水分测定仪

    本文地址:http://www.sfjcy.com/news/171.html

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